<strike id="f1db9"></strike>
<ruby id="f1db9"><i id="f1db9"><cite id="f1db9"></cite></i></ruby>
<strike id="f1db9"></strike>
<span id="f1db9"><i id="f1db9"><del id="f1db9"></del></i></span>
<strike id="f1db9"><i id="f1db9"></i></strike>
<strike id="f1db9"><i id="f1db9"></i></strike>
手持式光譜儀手持式合金分析儀合金分析儀
股票代碼:300165 企業郵箱 投資者關系

電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

您當前所在頁:首頁 > 解決方案 > 電感耦合等離子體質譜儀 ICP-MS

電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鑭中的14種稀土元素

發布日期:2020/12/14 9:50:31  點擊次數:3174

隨著技術領域的研究和不斷擴展,國內已生產出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物。高純氧化鑭,廣泛應用于特種合金、精密光學玻璃、高折射光學纖維板及高級光學儀器棱鏡等,在電子陶瓷工業中亦可做陶瓷電容器、壓電陶瓷摻入劑。

目前,化學光譜法及等離子體發射光譜法,作為高純稀土及稀土氧化物中雜質元素檢測的主要手段,但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制,已經很難滿足分析的要求。參考全國標準化稀土技術委員會提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定》,利用電感耦合等離子體質譜法快速測定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量,采用Rh、In、Re作內標,校正儀器漂移及基體對待測元素的抑制效應,測試結果表明該方法能夠快速、準確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量。


1.儀器簡介

ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發的電感耦合等離子體質譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好、線性范圍廣、質譜干擾小等特點,可用于環境監測、食品安全、醫藥及生理分析、石油化工等眾多領域。

1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

2.測試原理

樣品經消解后,試樣由載氣帶入霧化系統霧化,以氣溶膠形式進入高溫等離子體,充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷離子經離子傳輸系統進入質譜儀,根據離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。


3.實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博,德國);
硝酸(質量比為65%,G.R,薩勞,西班牙);

稀土多元素混合標準溶液(1000μg/mL,國家有色金屬及電子材料研究中心);

氬氣(純度99.999% ,Air Products,美國)。

3.2 樣品前處理

準確稱取0.1g氧化鑭樣品(精確至0.0001g)于100mL燒杯中,用少許超純水潤濕后,加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清,取下冷卻轉移至100mL容量瓶中,超純水定容,同時加入混合內標Rh、In、Re,定容后的內標濃度為10μg/L,同時做試樣空白。

3.3 標液配置

采用逐級稀釋的方式,配制介質為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,選用Rh、In、Re做內標,其最終內標濃度為10μg/L,用超純水定容至刻度并搖勻,配制濃度如表1所示。

1. 各元素標準曲線濃度(μg/L

元 素

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

標液6

89Y

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

141Pr

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

142Ce*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

146Nd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

151Eu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

152Sm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

159Tb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

160Gd*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

164Dy

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

165Ho

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

166Er

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

元 素

標液1

標液2

標液3

標液4

標液5

標液6

169Tm

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

174Yb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

175Lu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


*:142Ce160Gd采用干擾方程進行校正,142Ce=142Ce-1.581×146Nd;160Gd=160Gd-0.094×163Dy。

  3.4 儀器參數

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進行優化,參數如表2。

2. 儀器工作參數

儀器參數

工作條件

 儀器參數

工作條件

RF電源功率

1300W

等離子氣

13L/min

輔助氣

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采樣深度

16mm

掃描方式

跳 峰

分辨率

 0.6amu

重復次數

3



3.5 實驗數據

待儀器熱機完成后,對樣品進行測試,同時對試樣進行了加標及精密度考察,測試結果詳見表3。

3. 試樣值、加標回收率及精密度(n=3)

待測元素

內標元素

測定值

μg/L

樣品值

mg/kg

加標量

μg/L

加標回收率

%

精密度

%

89Y

103Rh

1.04

1.24

1.0

99.6

1.78

141Pr

115In

0.11

0.13

1.0

109.7

2.35

*142Ce

115In

ND

ND

1.0

98.9

9.20

146Nd

115In

0.42

0.50

1.0

106.9

8.91

*151Eu

115In

ND

ND

1.0

113.5

0.65

*152Sm

115In

0.02

0.024

1.0

116.2

3.89

159Tb

115In

0.17

0.21

1.0

110.3

1.70

*160Gd

115In

ND

ND

1.0

116.9

1.60

164Dy

115In

0.17

0.16

1.0

115.1

4.66

165Ho

115In

0.10

0.11

1.0

109.1

6.51

166Er

115In

0.36

0.42

1.0

110.9

3.25

*169Tm

115In

0.01

0.010

1.0

112.5

1.61

174Yb

187Re

0.31

0.37

1.0

108.9

0.28

待測元素

內標元素

測定值

μg/L

樣品值

mg/kg

加標量

μg/L

加標回收率

%

精密度

%

175Lu

187Re

0.16

0.19

1.0

109.5

3.49


*:采用加標后的濃度平行測定3次計算其精密度。

4.結論

利用ICP-MS 2000B測定了高純氧化鑭中的Y、Pr、Nd、Yb等14種稀土元素,其加標回收率達到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之間。實驗結果表明該方法測試結果準確且重復性良好,可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測試的要求。


5.參考文獻

[1] 姜春華;陳立民;于晶雪;艾鳳閣;電感耦合等離子體質譜法測定高純氧化鑭中痕量稀土雜質[J];中國稀土學會第四屆學會年會論文集[C];2000年。

[2] 國家市場監督管理總局、標準化管理委員會,GB/T 18115.1-201X  稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分:鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定[S],2019。

相關產品

聯系我們

了解更多詳細信息,請致電
400-7102-888
非工作時間服務熱線
139 1323 1381
給我們留言
在線留言
微信售后服務二維碼

<蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <蜘蛛词>| <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链> <文本链>